PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI

PERCOBAAN 8

PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI

I.          TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada garam dapur.

II.      DASAR TEORI

2.1    Kristalisasi

 Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut.

(Oxtoby, 2001)

2.2    Rekristalisasi

 Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.

Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.

(Fessenden, 1983)

2.3    Langkah – langkah Rekristalisasi

1.        Melarutkan zat pada pelarut

2.        Melakukan filtrasi gravity

3.        Mengambil kristal zat terlarut

4.        Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum

5.        Mengeringkan kristal

(Fessenden, 1983)

2.4.   Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :

a.    Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan                         dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut           dalam pelarut tersebut.

b.  Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar                 dapat    mempermudah pengeringan kristal.

 c.   Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang        akan dimurnikan.

(Cahyono, 1998)

2.5.   Proses Kristalisasi

   a. Pendinginan

Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan   pendinginan sesudah penguapan.

  b. Penguapan Solvent

Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya.  Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.

  c. Evaporasi Adiabatis

Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.  

  d. Salting Out

Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah dengan zat elektrolit.

(Cahyono, 1998)

2.6    Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal          

    a. Laju pembentukan inti (nukleous)

Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.

    b. Laju pertumbuhan kristal

Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.

(Donald, 1980)

2.7    Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal

     Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :   

Ø Derajat lewat jenuh.

Ø Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.

Ø Pergerakan antara larutan dan kristal.

Ø Viskositas larutan.

Ø Jenis serta banyaknya pengotor.

(Handojo, 1995)

2.8   Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan

 Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan pemisahan ini suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan dengan hanya satu atau beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan  yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum. Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring.

(Vogel, 1985)

2.9   Kelarutan Endapan

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaring atau sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.

(Vogel, 1985)

2.10  Larutan Jenuh

Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak mengganggu. Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan penyaringan dan pemisahan.

(Fischer, 1957)

Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang sudah ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.

(Keenan, 1990)

2.11 Sifat Kristal Ion NaCl

Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu

bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.

(Brady, 1994)

 2.12  Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal

a.     Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti  kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan banyak.

b.    Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti kristal sehingga kristal yang dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis

(Austin,1986)

2.13  Ko Presipitasi

Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu sempurna murni, dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar, tergantung dari sifat-sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam larutan induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting yang menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel asing pada permukaan kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel-partikel asing sewaktu proses pertumbuhan kristal.

(Vogel,1990)

2.14  Post –Presipitasi

Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan berada dalam keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika kalsium oksalat diendapkan ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah yang lebih banyak, endpan pada mulanya praktis murni, tetapi jika dibiarkan tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat pelan-pelan terbentuk (dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat proses ini). Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena  post-presipitasi magnesium oksalat.

(Vogel,1990)

2.15  Hasil Kali Kelarutan (Ksp)

Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut yang tak larut dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum kegiatan massa dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuh, maka:

AgClAg⁺ + Cl^-

Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan ion Ag⁺ dan Cl^- ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangannya,

 Konsentrasi  perak klorida dalam fase padat tak berubah dan dimasukkan dalam tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan:

Ks = [Ag⁺][Cl^-]

Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan.

(Vogel,1990)

2.16  Pemurnian dengan Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal.

(Cahyono,1991)

 2.17   An approach to prevent aggregation during the puriWcation and

crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin  N      acyltransferase from Penicillium chrysogenum

  Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium chrysogenum adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta antibiotik.  Agregasi parah masalah dengan wild type memiliki AT Namun, ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structureâ €" analisis fungsi enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan hamburan cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan agregasi           protein dalam kehadiran berbagai aditif. Setelah tahap pertama kation rekombinan wild type AT dengan C-terminal-tag-Nya menggunakan Ni²⁺ chelate kromatografi, penambahan kombinasi dari 5mm DTT,      250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke AT dicegah secara efektif. Di hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan distribusi ukuran yang sempit menunjukkan solusi homogen dan protein adanya agregasi. Kemurnian dan mono-jenis liar dispersity AT adalah suycient untuk pertumbuhan kristal kualitas tinggi

(Yoshida, 2005)

2.18  Analisa bahan

        a. NaCl

o  Berat Molekul : 518,45 g/mol

o  Densitas : 2,17 g/cm³

o  Titik lebur : 804 ⁰C

o  Larut dalam air, kristal putih, berbentuk kubus.

(Basri, 2003)

        b. CaO

o  Berat molekul : 56,08 g/mol

o  Titik didih : 2850 ⁰C

o  Densitas : 3,37 g/cm³

o  Titik leleh : 2572 ⁰C

o  Bentuk kristal putih, dapat menyerap CO₂ dan H₂O, dapat bereaksi dengan CO₂ membentuk CaCO₃ .

(Pudjaatmaka, 2002)

        c. HCl

o  Berat molekul : 36,47 g/mol

o  Densitas : 1,268 g/cm³

o  Titik leleh : -119,29 ⁰C

o  Titik didih : 114,61 ⁰C

o  Berbau khas, tidak berwarna, korosif, asam kuat.

(Basri, 2003)

        d. H₂SO₄

o  Berat molekul : 98,08 g/mol

o  Titik didih : 190 ⁰C

o  Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna.

(Daintith, 1990)

        e. H₂O

o  Berat molekul : 18 g/mol

o  Densitas : 1,08 g/cm³

o  Titik beku : 0 ⁰C

o  Titik didih : 100 ⁰C

o  Polar, sebagai pelarut universal.

(Basri, 2003)

        f. Ba(OH)₂ encer

o  Berat molekul : 171,28 g/mol

o  Densitas : 3,743 g/cm³

o  Titik leleh : 78 0C

o  Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan transparan.

(Basri, 2003)

        g. (NH₄)₂CO₃

o  Padatan kristal dan berwarna putih,

o  Monohidrat

o  Larut dalam air dingin

o  Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam        soda kue.

(Arsyad, 2001)

III.        METODE PERCOBAAN

3.1         Alat dan bahan

3.1.1    Alat

a.     Timbangan

b.    Gelas beker

c.     Pemanas listrik

d.    Pengaduk

e.     Corong

f.     Kertas saring

g.    Kertas pH

3.1.2   Bahan

a.    Kristal garam dapur pasaran

b.    CaO

c.    Ba(OH)₂ encer

d.   (NH₄)₂CO₃

e.    HCl

f.     H₂SO₄

g.    H₂O

3.2         Gambar alat

                             

              Corong                                   Gelas Beaker

                                   

Timbangan                                   Kompor Listrik

 

Pengaduk

                      

3.3         Skema kerja

3.3.1 Perlakuan Awal

62,5 mL H2O

Gelas Beker

Pemanasan sampai mendidih

Penambahan 20 g NaCl pasaran

Pengadukan

Pemanasan sampai mendidih

Penyaringan

 

Endapan

Larutan

Gelas Beker

Pembagian menjadi 2 bagian        

	Larutan 1		Larutan 2

 

3.3.2 Kristalisasi melalui Penguapan

Larutan 1

Gelas Beker

                                                                             

                                                                                  Penambahan 0,5 g CaO

    Penambahan Ba(OH)₂

Penambahan 30g/L

   (NH₄)₂ CO₃

Pengadukan

Penyaringan

Residu

Kertas Saring

Filtrat

Gelas Beker

Penetralan dengan HCl

Pengukuran dengan pH meter

Penguapan sampai kering

Kristal NaCl

                                        

Pengamatan

Pembandingan dengan pengendapan

Hasil

3.3.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan

Larutan 2

Tabung Reaksi

NaCl + H2SO4 pekat

Tabung Reaksi

           

 

Kristal

Penjenuhan dengan gas HCl

 

Penimbangan

Perhitungan

Hasil

IV    DATA PENGAMATAN

NO	Perlakuan	Hasil
1 2 3	Perlakuan awal Ø  20 g NaCl + 62,5 mL aquades panas diaduk dan dipanaskan sampai mendidih Ø  Larutan NaCl di saring Ø  Filtrat dibagi menjadi 2 bagian Kristalisasi melalui penguapan Ø  Larutan 1 + 0,5 g CaO Ø  + Ba(OH)2 encer Ø  + 30 g/ L (NH4)2CO3 Ø  Penyaringan dan filtratnya    dinetralkan dengan HCl Ø  Penguapan sampai kering Ø  penimbangan Rekristalisasi melalui Pengendapan Ø  Larutan 2 + H2SO4 + NaCl H2SO4(aq) + 2NaCl(aq)            2HCl(g) + Na2SO4(aq) Ø  Tabung ditutup Ø  Pembandingan dengan hasil dari kristalisasi melalui penguapan	Garam melarut Filtrat berwarna bening Residu berwarna coklat Dibagi 2 dalam gelas beker Larutan berwarna putih keruh Endapan agak larut Warna larutan putih Filtrat berwarna putih Residu berwarna coklat Solven mulai menguap Kristal berwarna putih keruh Berat kristal 10,6 gram Larutan berwarna kuning Tidak ada perubahan Warna garam NaCl yang dihasilkan lebih bening

V      Hipotesis

Percobaan yang berjudul Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Prinsip dari kristalisasi melalui penguapan adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat-zat pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Metode pengendapan ini menggunakan prinsip kerja yang digunakan adalah penambahan ion-ion sejenis yaitu ion Cl^- yang akan memperkecil kelarutan suatu larutan hingga jenuh dan samapai Ksp terlampaui agar terjadi endapan NaCl. Hasil dari percobaan ini adalah akan didapatnya gatam NaCl yang lebih putih dan bersih dari pada garam dapur pasaran.

VI    PEMBAHASAN

Percobaan pemurnian bahan melalui kristalisasi bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Pada garam dapur kasar masih terdapat pengotor – pengotor, sehingga perlu dilakukan suatu pemurnian dengan cara memisahkan garam murni dari pengotor –     pengotornya dengan cara rekristalasisasi, pada umumnya pengotor yang terkandung dalam garam NaCl adalah Ca^2+, Mg^2+,Al³⁺, SO₄^2-, I₂, dan Br₂. Metode pada percobaan ini adalah pengendapan dan penguapan.  Prinsip dari percobaan ini adalah perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan (NaCl kasar) dengan zat-zat pengotor yang terkandung dalam garam NaCl kasar agar didapatkan NaCl murni.

6.1   Perlakuan Awal

Tujuan dari perlakuan awal adalah untuk melarutkan Kristal garam NaCl kasar yang ada. Langkah pertama adalah memanaskan aquades hingga mendidih untuk mempermudah melarutkan NaCl kasar. NaCl dapat larut dalam air karena NaCl bersifat polar dan merupakan senyawa ionik, dimana senyawa ionik akan berbentuk ion – ionnya di dalam larutanya, dan harga Ksp dari senyawa NaCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali ion – ionnya.    Kemudian pada aquades ditambahkan  gram garam dapur kasar dan diaduk agar garam dapur bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk mempercepat proses pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel – partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat dan kelarutan semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi menjadi dua untuk proses kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui pengendapan.

6.2    Kristalisasi melalui Penguapan

Pada metode kristalisasi melaui penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara pelarut dan titik leleh  zat terlarut, dimana titik didih pelarut harus lebih kecil dari titik. Pada metode ini, langkah pertama  yang dilakukan adalah penambahan  CaO ke dalam larutan 1 yang berisi filtrat hasil perlakuan awal. Penambahan CaO berfungsi untuk     memperbesar perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl₂ berwarna putih. Reaksinya:

2 NaCl_(aq) + CaO_(s) + H₂O ® CaCl₂¯ + 2 Na⁺ + 2 OH^-

(Vogel,1990)

Ion Ca²⁺  bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca²⁺ mampu mengikat karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca²⁺][SO₄^2-]. CaSO₄ juga dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca²⁺][SO₄^2-]. Ksp dari CaCO₃ adalah 4,8 x 10 ^-9 dan Ksp dari CaSO₄ adalah 2,3 x 10 ^-4. Reaksinya:

CaO ® Ca²⁺ + O^2-

Ca²⁺ + CO₃^2- ® CaCO_3¯

Ca²⁺ + SO₄^2- ® CaSO_4¯

(Vogel,1990)

Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH)₂ sampai tak terbentuk endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan ion Cl^- dari CaCl₂.  Ba(OH)₂ juga akan terurai menjadi Ba²⁺ dan OH^- , OH^- ini berfungsi mengikat pengotor Fe²⁺ dan Mg²⁺ yang masih tersisa. Penambahan Ba(OH)₂ tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan untuk membuktikan bahwa ion Cl^- yang terdapat dalam larutan telah berikatan semua dengan Ba²⁺ sehingga menghasilkan endapan BaCl₂. Reaksinya:

Ba(OH)₂  ® Ba²⁺ + 2 OH^-

(Vogel,1990)

Reaksi antara OH^- dengan Fe²⁺ dan Mg²⁺ :

Fe²⁺ + 2 OH^- ® Fe(OH)_2¯                     Ksp = 4,8 x 10 ^-16

Mg²⁺ + 2 OH^- ® Mg(OH)_2¯                 Ksp = 3,4 x 10 ^-11

(Vogel,1990)

Reaksi keseluruhannya :

2NaCl _(aq) + CaO _(s) + Ba(OH)_{2 (aq)} + H₂O ® BaCl_2¯ + Na⁺ + 4OH^- + Ca²⁺

(Vogel,1990)

Setelah penambahan Ba(OH)₂ dilanjutkan dengan penambahan (NH₄)₂CO₃ yang berfungsi untuk mengikat ion Ba²⁺ dan Ca²⁺  yang terdapat dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapn putih kembali. Reaksinya:

Ba²⁺ +  CO₃^2- ® BaCO_3¯                      Ksp = 8,1 x 10 ^-9

Ca²⁺ + CO₃^2-  ® CaCO_3¯                      Ksp = 4,8 x 10 ^-9

Reaksi secara keseluruhannya :

BaCl_2¯ + Na⁺ + 4OH^- + Ca²⁺  + (NH₄)₂CO₃ ® BaCO_3¯ + NH₃­ + Na₂CO₃ + CaCl_2¯

 (Vogel,1990)

Laruatan ini kemudian disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Pada percobaan ini filtrat yang dihasilkan berwarna putih keruh dan residunya berwarna coklat. Filtrat ini dinetralkan dengan HCl karena pada penambahan reagen-reagen sebelumnya, filtrat menjadi bersifat basa sehingga perlu dinetralkan dengan HCl agar pH larutan garam kembali netral (pH = 7). Sifat basa pada filtrat karena adanya ion NH₄⁺ yang berasal dari (NH₄)₂CO₃, penetralan berfungsi agar garam dapat terbentuk, karena pada dasarnya garam bersifat netral.    Setelah netral, filtrat diuapkan sampai kering untuk menghilangkan ionNH₄ ⁺ dan H₂O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih dengan berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan adalah untuk menghilangkan zat pelarut dan ion – ion lain yang mudah menguap.

6.3    Rekristalisasi melalui Pengendapan

Metode pengendapan  rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ion-ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan

     (Vogel, 1985)

Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas  HCl sampai sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.

Reaksi yang terjadi :

   2 NaCl_(s) + H₂SO_4(aq)             2 HCl_(g) + Na₂SO_4(aq)

(Vogel,1985)

Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih murni.

Reaksinya :

                NaCl_(s)    Na⁺ + Cl^-

(Vogel,1985)

Penambahan ion Cl^- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl^-. Adanya ion sejenis yaitu Cl^- akan menambah konsentrasi ion Cl^- dalam larutan NaCl hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor – pengotor lain tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor lain lebih besar dibanding dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0.1 gram kristal NaCl yang sangat bening.

6.3.1 Kelebihan dari metode pengendapan

Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan metode penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor.

6.3.2 Kelemahan dari metode Pengendapan

Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan, karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak mengandung pengotor -  pengotornya, sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor - pengotornya

Sedangkan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yaitu :

1.     Laju Pembentukan Inti

Dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi ,maka kristal yang terbentuk dalam jumlah yang besar tetapi tidak satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal yang bentuknya besar. Jadi, endapan yang terbentuk terdiri dari partikel-partikel yang lebih kecil.

2.        Laju pertumbuhan Kristal

Jika laju pertumbuhan kristal tinggi, maka akan terbentuk kristal yang lebih tinggi.

(Vogel,1985)

Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang terbentuk hasil dari percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan sedikit karena laju pertumbuhan kristal kecil.

Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba²⁺,Ca²⁺, Mg²⁺) pada endapan tersebut, karena pengotor – pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap.

(Khopkar,1990)

Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat dibandingkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain:

a.    Derajat Lewat Jenuh

Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.

b.    Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total

Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal.

c.    Pergerakan antara Larutan dan Kristal

Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan semakin besar.

d.   Banyaknya Pengotor

Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan.

(Handojo,1995)

     Rendemen yang diperoleh dari metode pengendapan adalah 0,5%

VII   KESIMPULAN

7.1    Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan 2 metode yaitu kristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapa.

7.2   Metode paling efektif yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi mealui pengendapan karena lebih efisien waktu dan kristal yang didapat lebih murni serta kekuatan garamnya lebih kuat

7.3    Kristalisasi melalui penguapan rendemennya adalah 53 %

7.4    Rekristalisasi pengendapan rendemen prosentasenya adalah 0,5 %

 

LEMBAR PENGESAHAN

                                                                                    Semarang, 21 Desember 2009

    Praktikan 1                              Praktikan 2                             Praktikan 3

Prihastuti S L Dewi                Rachmatika Abdi                    Rani Anggraeni

    J2C 008 051                           J2C 008 053                            J2C 008 054

  

    Praktikan 4                              Praktikan 5                             Praktikan 6

Rani Trisnawati                       Ricky Mara Sandi                   Rismita Wulansari

    J2C 008 055                           J2C 008 056                            J2C 008 057

  

 Praktikan 7                                 Praktikan 8                             Praktikan 9

Riswandi Aditria                    Indah Purnamasari                  Moch. Ali Muchit

    J2C 008 058                           J2C 008 093                             J2C 008 094

Mengetahui,

Asisten

Etik Murdiati

J2C 005 114

Perhitungan

Kristalisasi melalui penguapan

Diketahui: mo = 20 g

                  mt = 10,6 g

Ditanya: rendemen prosentase?

Jawab:

                                                 

Rendemen prosentase  =  %                                    

                                                       

                                    =  53%

Rekristalisasi melalui Pengendapan

Diketahui : mo = 20 gram

                   mt  = 0,1 gram

Rendemen prosentase  =  %                                    

                                                        

                                    =  0,5%